中药材中二氧化硫残留量的气相色谱检测仪

 硫磺熏蒸是一种古老的用于中药防虫的方法。中药材生产加工时有的品种因难干燥而大量腐烂，故在产地采用硫熏后干燥，以利收存。现代研究表明：二氧化硫不但具有一定毒性，且会破坏或改变方剂的功效，并破坏其化学成分。因而控制中药材中二氧化硫残留量成为提高中药材质量的关键因素。

根据国家食品药品监督管理总局之前公告要求，《中国药典》***增补本自12月1日起开始执行，浙贝母等中药材及饮片中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计)不得超过150毫克/千克，超限的中药材及饮片将以劣药论处，严重的将追究刑事责任。目前我国针对二氧化硫的检测方法主要有蒸馏-氧化还原滴定法及盐酸副玫瑰苯胺比色法，前者用于中药材测定时专属性差、二氧化硫易逃逸，且容易造成假阳性反应；后者则操作烦琐复杂。

为此，山东谱析科学仪器有限公司建立了顶空—GC-17气相色谱法FPD检测器分析中药材中二氧化硫残留量的方法，相对于常用的蒸馏-氧化还原滴定法及盐酸副玫瑰苯胺比色法，具有操作简单、***度高、重现性好等特点。

一、火焰光度检测器原理

火焰光度检测器(FPD)是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。试样在富氢火焰燃烧时，含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的光，含硫化合物则以S2分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号，经微电流放大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克，最小检测量可达10-11克。同时，这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104，因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰，非常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。

二、仪器主要性能特点及技术参数指标：

1、全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，人机对话方式，操作方便；
2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达０.１℃．
3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影  响，可以得到***的最小的检测限。
4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+6℃~400℃.五阶程序升温，升温速率0-20℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。
5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）、热导检测器（ＴＣＤ）．可选配多种进样器。
6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（１５分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能，操作方便。
三、仪配置方案：

1、主机GC-17气相色谱仪（配备FPD火焰光度检测器）

2、毛细管色谱分析专用柱  HP-PLOT 30m*0.32mm*20um

3、PX-6890A自动顶空进样器

4、PXN-300高纯氮气发生器

5、PXH-300高纯氢气发生器

6、PXA-2000无油低噪空气发生器

7、N2000双通道色谱数据工作站

8、二氧化硫标准液

9、电脑、打印机（自备）