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在空气中冷却至室温，用滴定管分别滴入浓度为0.2%的亚甲基蓝溶液，滴定时***次加入预计亚甲基蓝溶液滴定量的三分之二左右，以后每次滴1~2mL直至检验到终点。检验终点的方法是每次滴加亚甲基蓝溶液后，摇晃30s,用玻璃棒沾一滴溶液在中速定量滤纸上，观察在中央淡蓝色点的周围有无出现淡蓝色晕环，若未出现，继续滴加亚甲基蓝溶液，反复操作。当出现淡蓝色晕环时，将试样静置2min,再用玻璃棒沾一滴试液，若四周淡蓝色晕环失，说明未到终点，应再滴加亚甲基蓝溶液，直至出现淡蓝色晕环为止，即为试验终点，此时的亚甲基蓝溶液的滴定量即为试样的吸蓝量。每个试样的吸蓝量按上述方法取相同的试样重复测定三次，求出平均值，但其中三个数值中的任一数值与平均值相差超过10%时，试验需重新进行、以试样中膨润土加入量为横坐标，三次亚甲基蓝溶液滴定量的平均值为纵坐标，绘制标准曲线。有效膨润土含量的计算称取经105~110℃供千至恒重的旧砂5.0g,置于250mL的三角烧瓶中，按4.2.3测定步骤测定试样中亚甲基蓝溶液的滴定量，然后从绘制的标准曲线上查出旧砂中的有效膨润土含量。