极板中铁(杂质)含量的测定

1.比色法测定铁杂质含量(一般用于正极板)

(1)方法原理

在pH值4-5的溶液中，二价铁与邻菲罗啉生成红色络合物，借此进行比色测定，铅及其干扰物用EDTA 酒石酸掩蔽。

(2)试剂

硝酸:1+4溶液;酒石酸:20%溶液;EDTA:30%溶液，每100mL中含15mL浓氨水;柠檬酸钠:30%溶液;盐酸羟胺:10%溶液;氨水:1+1溶液;邻菲哕啉:0.1%溶液，加热溶解。

铁标准储存溶液:准确称取0.1000g纯金属铁丝(含铁99.95%以上)于100mL烧杯中。加入10mL1+1硝酸溶液。低温加热溶解后，驱除氦氧化物，取下冷却移人1000mL容量瓶中，用7%硝酸溶液洗涤并稀释至刻度并摇匀。此溶液1mL含0.0001g铁;

铁标准溶液:用移液管吸取10mL铁标准溶液储存于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，此溶液1mL含0.00001g铁。

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(3)分析步骤

(a)标准曲线的绘制

在六个50mL容量瓶中，依次加人0.00mlL、1.00mL、200mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液，用水稀释至40mL,加10%盐酸羟胺溶液3mL，,用1+1氨水调整溶液ph值至4~6,加0.1%邻菲哕啉溶液5mL。用水稀释至刻度并摇匀，在20C以上室温放置30min。1取部分溶液于3cm比色皿。以试剂空白溶液为参比，在510nm波长处，依次测量各溶液的吸光度，以铁含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

(b)试样的测定

称取0.5g(准确至0.0001g)试样，于100mL烧杯中，加1+4硝酸溶液10mL,20%酒石酸溶液2mL，加热溶解，用水洗杯微沸除去氨氧化物后冷却。加30% EDTA溶液5mL、30%柠檬酸钠溶液5mL、10%盐酸羟胺溶液3mL，用1+1氨水调整溶液pH值至4-6,-份加0.1%邻菲哕啉溶液5mL，另一份不加邻菲哕啉作为空白溶液，用水稀释至刻度并摇匀，窒温环境下放20~ 30min。

取部分溶液于3cm比色皿。以空白溶液为参比，在S10nm波长处测得的吸光度及空白溶液的吸光度，在标准曲线上查得相应的铁含量。

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铁含量的计算

铁含量以***数表示，可按下式计算:

Fe含量=msx***

m6

式中m,-一自标准曲线上，查得的铁含量的数值(g)

m。-称取试样质量的数值(g)。

该方法用于负极板测定时，由于负极板中的炭黑和有机物的颜色会影响比色，对结果濮成较大的误差，所以负极用这种方法测定铁含量的误差可能较大

2原子吸收分光光度计法测定极板中铁、铜含量(一般用于负极板

(1)分析原理

原子吸收光谱分析法是利用原子蒸气能够吸收该元素本身特征辐射波长光的现象，进行化学分析的方法。

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(2)仪器与试剂溶液

原子吸收分光光度计。

硝酸:1+3溶液;

酒石酸:20%溶液;

盐酸:比重1.19g/cm’

(3)工作曲线的绘制

配制标准系列溶液为0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.Smg/L，将溶液置于原子吸收分光光度计工作条件下，采用空气乙炔火焰法进行测定，建立工作曲线。(4)分析方法

称取5.0g(准确至0.0001g)试样于250mL绕杯中，加人1+3硝酸40mL、20%酒石酸10mL，加热溶解完全后，移人已盛有SmL浓盐酸的100mL,容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀，放置澄清成干过谜。将溶被于原子吸收分光光度计的分析条件下，使用空气-乙炔火焰，以水调军，测量试祥溶液待测元素依度。随同试祥同时做空白试验。

(5)分析结果计算

100xC-x***

A10&＃39;xmy

式中C.-测得试液的铁、铜浓度(mg/L);

mg-试样质量(g);

A-铁、铜的***含量;

100-溶液的体积(mL)。

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8.2.6正负极板中活性物质舍水量的测定

1、分析步骤以极板的四角和中心五点作为基点，取下总量不少于10g的活性物质混合物，用分析天

平称重(准确至0.01g)，然后放人温度105C ェ5C的恒干操箱内180min后，取出放入干燥器内中冷却至室温，立刻用分析天平进行称重，记录烘干前后的重量进行计算。2.分析结果计算

水分含量的计算为

A,=

ms-ex***

式中m极板烘干前质量的数值(g):

m,-一极板烘干后质量的数值(g);

8.2.7生极板中游离铅的测定

1.方法原理

先用醋酸+醋酸钠溶液洗掉生极板中的氧化铅及硫酸铅，铅留在残渣中，用硝酸溶網用EDTA络合滴定。

2.试剂

EDTA:c(CoH,eN,O,Nag2H,O)=0.02mol/L标准溶液;

醋酸+醋酸钠溶液:100g醋酸钠+100mL冰醋酸+90mL无水乙醇，摇匀后移)1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度;

醋酸+醋酸钠洗液，25g醋酸钠+25mL冰醋酸+40mL无水乙醇，摇匀后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度;

醋酸铵溶液(20%);

六次甲基四胺溶液(20%);

二甲酚橙溶液(0.5%);

硝酸溶液(1+4)。

3.测定步骤

称取经过80目筛的试样0.5g(准确至0.001g),于150mL烧杯中，加人醋酸+醋酸溶液50mL,放在电炉上加热搅拌溶解试样，过滤，用醋酸+醋酸钠洗涤残流5-6次。残渣用1+4硝酸8mL加热溶解后，用1+1氨水调pH值5~6，加水稀释至约100mL。加人20%醋酸铵溶液5mL、0.5%二甲酚橙3~4滴、20%六次甲基四胺溶液3mL，用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为亮黄色为终点。